Komposisi udara yang ideal akan menghasilkan kualitas udara yang sehat. Adanya emisi yang masuk ke udara akan menurunkan kualitas udara, contohnya penggunaan cerobong. Penelitian ini bertujuan mengukur Pb dan Cd dari cerobong bahan bakar solar serta menjamin bahwa metode analisis yang digunakan memberikan hasil yang valid. Pengambilan sampel dilakukan di PSIKLH-KLHK Kawasan Puspitek gedung 210 Serpong dan mengacu pada JIS Z 8808-2013. Filter yang berisi partikulat dianalisis dengan metode destruksi tertutup dengan variasi komposisi asam, yaitu HNO3 : HCl dan HNO3 : H2O2. Metode tersebut mengacu pada JIS K 0097 dengan modifikasi suhu dan waktu yang digunakan yaitu 105 oC dan 2 jam serta diukur dengan spektrofotometer serapan atom (SSA). Hasil uji linearitas, perolehan kembali (recovery) dengan SRM, dan RSD berturut-turut sebesar 0,9993 ; 102% ; 2,855% untuk Pb dan 0,9997 ; 104% ; 8,775% ; untuk Cd dengan nilai Limit of Linearity (LOL) untuk Pb dan Cd sebesar 5 ppm. Nilai recovery spike, Methods Detection Limit (MDL), dan LoQ berturut-turut pada campuran HNO3 dengan H2O2 sebesar 89% ; 0,0101 mg/L ; 0,0323 mg/L untuk Pb dan 104% ; 0,0126 mg/L ; 0,04 mg/L untuk Cd, serta pada campuran HNO3 dengan HCl sebesar 86% ; 0,0102 mg/L ; 0,0325 mg/L untuk Pb dan 108% ; 0,0196 mg/L ; 0,0625 mg/L untuk Cd. Nilai setiap parameter memenuhi persyaratan validasi. Hasil kadar partikulat rata-rata yaitu 47 mg/Nm3 dengan kadar Pb dan Cd sebesar < MDL.
Kata kunci: Cerobong, destruksi, kadmium, timbal, validasi