Kedondong (Spondias dulcis) adalah salah satu tanaman yang memiliki kandungan metabolit sekunder fenolik, alkaloid, tannin, dan flavonoid. Aktivitas farmakologis yang dimiliki oleh tanaman S. dulcis salah satunya adalah sebagai antioksidan. Penelitian ini bertujuan untuk mengisolasi dan menentukan struktur dari senyawa fenolik dari ekstrak metanol daun S. dulcis serta menguji aktivitas antioksidannya. Ekstrak metanol S. dulcis sebanyak 40 g difraksinasi dengan berbagai metode kromatografi. Isolat yang diperoleh berbobot 15 mg. Hasil karakterisasi dengan menggunakan UPLCMS/MS menunjukkan pola fragmentasi pada m/z 193,05; 178,03; 150,03; dan 133,10. Analisis 1H-NMR menunjukkan adanya sinyal pada pergeseran kimia 6,32 ppm (d, J = 10 Hz, 1H), 7,91 ppm (d, J = 10 Hz, 1H), 7,19 ppm (s, 1H), 7,22 ppm (s, 1H), dan satu sinyal proton metoksi pada δH 3,92 ppm (s, 3H). Analisis dengan 13C-NMR menunjukkan adanya 10 sinyal karbon yaitu 7 sinyal CH-sp2 aromatik pada δc 103,99; 107,89; 112,76; 113,13; 144,30; 151,59; dan 152,06 ppm, 1 karbon metoksi pada δc 56,80 ppm, 1 karbon hidroksil pada 148,1 ppm, serta 1 karbonil ester pada δc 161,79 ppm. Berdasarkan hasil karakterisasi yang dilakukan, senyawa fenolik yang disarankan adalah skopoletin dengan rumus molekul C10H8O4. Aktivitas antioksidan senyawa skopoletin terhadap radikal bebas DPPH memiliki nilai IC50 606,77 μg/mL. Kata kunci : antioksidan;daun kedondong (S. dulcis);DPPH;metanol