Kebutuhan akan bahan bakar minyak semakin tinggi sehingga cadangan minyak semakin menipis, untuk memenuhi kebutuhan tersebut harus adanya inovasi baru, salah satu nya adalah menghasilkan bahan bakar alternatif. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan produk yang terbentuk hasil reaksi pada reaktan dan menentukan kristalinitas, kandungan unsur, keasaman, morfologi katalis Nikel/Titanium dioksida (Ni/TiO2). Reaktan yang digunakan adalah asam oleat, minyak kelapa, minyak jelantah, dengan pelarut etanol superkritik. Katalis TiO2 disintesis menggunakan metode sol–gel dan solvotermal dengan bahan dasar titanium (IV) isopropokside. Katalis TiO2 kemudian diimpregnasi dengan logam nikel. Karaktrisasi katalis dianalisis menggunakan X–ray diffraction (XRD), NH3–TPD, X–ray fluorescence (XRF), Scanning Electron Mikroskop (SEM), analisa hasil reaksi menggunakan Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC–MS). Hasil analisis XRD didapatkan puncak TiO2 dalam fase anatase dan puncak khas Ni 2θ= 44,4o, 51,9o, dan 76,3o. Hasil analisis XRF kandungan unsur Ni yang didapat 9,10%. Nilai keasaman yang didapat sebesar 0,2911 mmol/g, dan morfologi katalis yang terimpregnasi dengan baik. Uji aktivitas katalis Ni/TiO2 menggunakan asam oleat, minyak kelapa, minyak jelantah, sebagian besar menghasilkan senyawa kimia golongan ester dan sebagian kecil adalah alkana, alkena, alkohol, eter, keton, senyawa lain dan asam lemak
Kata kunci : Esterifikasi;etanol, impregnasi;superkritik